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食品抗氧化劑純化過(guò)濾洗滌干燥三合一
丁基羥基茴香醚(butylatedhydroxylanisole，BHA)對(duì)熱較穩(wěn)定，在弱堿性條件下不容易被破壞，因此是一種良好的抗氧化劑。BHA對(duì)動(dòng)物性脂肪的抗氧化作用較之對(duì)不飽和植物油更有效，尤其適用于使用動(dòng)物脂肪的焙烤制品。BHA的應(yīng)用范圍廣，主要用于食品、油脂及飼料等方面，已被美國(guó)等世 界大多數(shù)工業(yè)國(guó)所使用。
第 一種方法中，由于對(duì)羥基苯甲醚活性較高，在合成BHA的過(guò)程中有大量的副產(chǎn)物生產(chǎn)，原料的利用率不高，且分離困難，成本較高，較少采用；第二種方法中，硫酸二甲酯劇毒，對(duì)環(huán)境污染較大，而且成本較高，不利于工業(yè)生產(chǎn)。第三種方法中，以TBHQ為原料生產(chǎn)BHA，其轉(zhuǎn)化率和選擇性都令人滿意，但TBHQ的利用率也不是100％，在合成生產(chǎn)過(guò)程中總會(huì)有部分原料(TBHQ)沒(méi)有參與反應(yīng)或是生成了副產(chǎn)物。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，在提取BHA后的母液中含有未反應(yīng)的TBHQ、少量TBHQ的氧化產(chǎn)物和TBHQ的二醚化物。因此，回收未被利用的TBHQ既可減少環(huán)境污染，又有一定經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
將上游反應(yīng)釜或結(jié)晶設(shè)備產(chǎn)生的固液混合物晶漿放料到三合一設(shè)備罐體內(nèi)，以壓力差為推動(dòng)力實(shí)現(xiàn)固液混合物的過(guò)濾分離。實(shí)際應(yīng)用中有加壓壓濾、真空抽濾以及加壓抽真空組合形式過(guò)濾等。加壓壓濾采用潔凈的壓縮空氣、氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w，具體應(yīng)根據(jù)固液混合物的特性選擇壓縮氣體。例如固液混合物易被氧化或固液混合物中有易爆介質(zhì)，就不能采用壓縮空氣，而應(yīng)選用惰性氣體。根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)，制藥行業(yè)一般產(chǎn)品壓濾壓力0.2～0.3MPa即可實(shí)現(xiàn)過(guò)濾，化工或食品行業(yè)一些產(chǎn)品需要較高的過(guò)濾壓力，有的壓力達(dá)到1.0MPa。
(2) 洗滌
過(guò)濾工藝完成后，需要進(jìn)行下一步工藝操作，即洗滌。三合一設(shè)備罐內(nèi)裝有特制的噴淋裝置，可使清洗(洗滌)液均勻分布于罐內(nèi)，通過(guò)開(kāi)啟攪拌系統(tǒng)、攪拌升降機(jī)構(gòu)、傳動(dòng)機(jī)構(gòu)，可使槳葉進(jìn)行旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)和上下軸向運(yùn)動(dòng)，使物料得到充分的洗滌，將晶粒表面粘附的雜質(zhì)洗滌干凈。洗滌所用的洗滌液和洗滌次數(shù)需按物料、生產(chǎn)工藝特點(diǎn)而確定。
(3) 干燥
三合一設(shè)備的干燥工藝可以采用熱風(fēng)干燥或真空干燥。采用熱風(fēng)干燥或真空干燥時(shí)都必須用潔凈的惰性氣體，因?yàn)楦稍镞^(guò)程中會(huì)有粉塵產(chǎn)生，要考慮設(shè)備操作環(huán)境為防爆。目前，三合一設(shè)備主流的干燥工藝為真空干燥。影響真空干燥工藝的因素主要是真空度、干燥時(shí)間、攪拌槳特性等。
真空干燥過(guò)程是采用真空系統(tǒng)將罐內(nèi)的惰性氣體抽走，使氣體分子數(shù)減少，隔絕空氣，主要適合于易氧化變質(zhì)的物料，也適合于蒸發(fā)需要回收溶劑的物料、熱敏性物料。真空狀態(tài)下，可以減少物料染菌的機(jī)會(huì)，或者抑制某些細(xì)菌的生長(zhǎng)，因此特別適合于無(wú)菌物料的干燥。
食品抗氧化劑過(guò)濾洗滌干燥三合一提純工藝操作簡(jiǎn)便可行，處理時(shí)間短，對(duì)設(shè)備損耗小，對(duì)環(huán)境不會(huì)造成污染；回收的TBHQ純度高，色澤好，干燥后可以直接用作原料生產(chǎn)BHA，亦可以作為食品添加劑使用。
食品抗氧化劑生產(chǎn)工藝分析
目前，合成生產(chǎn)BHA的方法主要有如下幾種：第 一種是以對(duì)羥基苯甲醚為原料，在酸性催化劑作用下與異丁烯或叔丁醇反應(yīng)制備BHA；第二種是以叔丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)為原料，在催化劑作用下與硫酸二甲酯反應(yīng)得到BHA；第三種是用叔丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)為原料，在復(fù)合酸催化劑作用下，在甲醇溶劑中回流制備BHA。第 一種方法中，由于對(duì)羥基苯甲醚活性較高，在合成BHA的過(guò)程中有大量的副產(chǎn)物生產(chǎn)，原料的利用率不高，且分離困難，成本較高，較少采用；第二種方法中，硫酸二甲酯劇毒，對(duì)環(huán)境污染較大，而且成本較高，不利于工業(yè)生產(chǎn)。第三種方法中，以TBHQ為原料生產(chǎn)BHA，其轉(zhuǎn)化率和選擇性都令人滿意，但TBHQ的利用率也不是100％，在合成生產(chǎn)過(guò)程中總會(huì)有部分原料(TBHQ)沒(méi)有參與反應(yīng)或是生成了副產(chǎn)物。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，在提取BHA后的母液中含有未反應(yīng)的TBHQ、少量TBHQ的氧化產(chǎn)物和TBHQ的二醚化物。因此，回收未被利用的TBHQ既可減少環(huán)境污染，又有一定經(jīng)濟(jì)價(jià)值。
過(guò)濾洗滌干燥三合一 工作原理
(1) 過(guò)濾將上游反應(yīng)釜或結(jié)晶設(shè)備產(chǎn)生的固液混合物晶漿放料到三合一設(shè)備罐體內(nèi)，以壓力差為推動(dòng)力實(shí)現(xiàn)固液混合物的過(guò)濾分離。實(shí)際應(yīng)用中有加壓壓濾、真空抽濾以及加壓抽真空組合形式過(guò)濾等。加壓壓濾采用潔凈的壓縮空氣、氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w，具體應(yīng)根據(jù)固液混合物的特性選擇壓縮氣體。例如固液混合物易被氧化或固液混合物中有易爆介質(zhì)，就不能采用壓縮空氣，而應(yīng)選用惰性氣體。根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)，制藥行業(yè)一般產(chǎn)品壓濾壓力0.2～0.3MPa即可實(shí)現(xiàn)過(guò)濾，化工或食品行業(yè)一些產(chǎn)品需要較高的過(guò)濾壓力，有的壓力達(dá)到1.0MPa。
(2) 洗滌
過(guò)濾工藝完成后，需要進(jìn)行下一步工藝操作，即洗滌。三合一設(shè)備罐內(nèi)裝有特制的噴淋裝置，可使清洗(洗滌)液均勻分布于罐內(nèi)，通過(guò)開(kāi)啟攪拌系統(tǒng)、攪拌升降機(jī)構(gòu)、傳動(dòng)機(jī)構(gòu)，可使槳葉進(jìn)行旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)和上下軸向運(yùn)動(dòng)，使物料得到充分的洗滌，將晶粒表面粘附的雜質(zhì)洗滌干凈。洗滌所用的洗滌液和洗滌次數(shù)需按物料、生產(chǎn)工藝特點(diǎn)而確定。
(3) 干燥
三合一設(shè)備的干燥工藝可以采用熱風(fēng)干燥或真空干燥。采用熱風(fēng)干燥或真空干燥時(shí)都必須用潔凈的惰性氣體，因?yàn)楦稍镞^(guò)程中會(huì)有粉塵產(chǎn)生，要考慮設(shè)備操作環(huán)境為防爆。目前，三合一設(shè)備主流的干燥工藝為真空干燥。影響真空干燥工藝的因素主要是真空度、干燥時(shí)間、攪拌槳特性等。
真空干燥過(guò)程是采用真空系統(tǒng)將罐內(nèi)的惰性氣體抽走，使氣體分子數(shù)減少，隔絕空氣，主要適合于易氧化變質(zhì)的物料，也適合于蒸發(fā)需要回收溶劑的物料、熱敏性物料。真空狀態(tài)下，可以減少物料染菌的機(jī)會(huì)，或者抑制某些細(xì)菌的生長(zhǎng)，因此特別適合于無(wú)菌物料的干燥。
食品抗氧化劑純化過(guò)濾洗滌干燥三合一 工藝分析
過(guò)濾洗滌干燥三合一從叔丁基羥基茴香醚(BHA)生產(chǎn)過(guò)程中回收叔丁基對(duì)苯二酚(TBHQ)的提純工藝，該工藝是將生產(chǎn)BHA后所剩的母液濃縮，然后加入有機(jī)溶劑溶解，水洗除去殘留的金屬鹽及催化劑酸，然后靜置分層去掉水相，收集有機(jī)層，再向有機(jī)層中加入還原劑加熱攪拌回流一段時(shí)間，然后濃縮除去有機(jī)溶劑，得到TBHQ混合物，再向TBHQ混合物中加入溶劑，加熱攪拌溶解，過(guò)濾，冷卻析晶即回收得到TBHQ。食品抗氧化劑過(guò)濾洗滌干燥三合一提純工藝操作簡(jiǎn)便可行，處理時(shí)間短，對(duì)設(shè)備損耗小，對(duì)環(huán)境不會(huì)造成污染；回收的TBHQ純度高，色澤好，干燥后可以直接用作原料生產(chǎn)BHA，亦可以作為食品添加劑使用。